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实验室合成二乙酰鸟嘌呤的方法以及结论

来源:http://www.xxsaite.com/news565905.html时间:2021/3/3 17:31:00

  二乙酰鸟嘌呤是一种重要的有机及医药中间体,主要用于合成抗病毒性药。目前合成N2·9-二乙酰基鸟嘌呤的方法主要是以鸟嘌呤为原料,乙酐为酰化剂,冰醋酸为溶剂来合成。

  此法操作简便,但反应时间过长,一般需要18h,且收率低,一般为60%。为了缩反应时间,尝试加入N,N-二甲基吡啶(DMAP)作为催化剂,结果取得了较好的效果,缩短了反应时间,提高了产品的收率。

  在250mL三口瓶中加入一定量的鸟嘌呤、乙酐、冰醋酸及催化剂,油浴加热,搅拌下升温至回流,以反应液明显透明为止。减压蒸出溶剂及未反应的乙酐,析出固体。冷却到室温后,慢慢滴加适量的水,搅拌。过滤,洗涤,干燥得目标产物N2·9-二乙酰基鸟嘌呤,计算收率。mp276~280℃。元素分析,实测值(计算值),%:C45.30(45.96);H3.53(3.83);N28.75(29.79)。


  结论:

  N,N-二甲基吡啶(DMAP),是一种有效的催化剂,它的加入可缩短酰化反应的时间,同时收率也有所提高。

  以鸟嘌呤为原料,乙酐为酰化剂,冰醋酸为溶剂,在DMAP的催化下合成N2·9-二乙酰基鸟嘌呤的理想条件是:n(鸟嘌呤)∶n(乙酐)∶n(冰醋酸)∶n(催化剂)为1∶20∶35∶0.25,反应时间7h,收率为76%。

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